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棕櫚酸二甘醇酰胺無堿條件下降低大慶原油/地層水界面張力——摘要、材料與方法
來源:江南大學學報(自然科學版) 瀏覽 342 次 發布時間:2024-12-17
烷醇酰胺型表面活性劑是一種綠色表面活性劑,通常用可再生的油脂及其衍生物與乙醇胺縮合制得,主要產品包括烷基單乙醇酰胺和烷基二乙醇酰胺兩大類。合成烷醇酰胺一般選用直接法、交酯法和甘油法,近年來又出現了選擇性酶催化工藝。
烷醇酰胺分子中親油基和親水基通過酰胺鍵相連接,因此該類產品具有較強的耐水解性能。由于親水基固定,故烷醇酰胺的溶解度隨烷基碳原子數的增加而降低,隨溫度升高而增大。烷醇酰胺具有良好的表面活性,且毒性低、生物降解性好、不刺激皮膚,在化妝品、洗滌劑、紡織助劑、皮革加脂劑等領域有廣泛的應用。近年來,烷醇酰胺類表面活性劑在驅油劑領域的應用得到了拓展,通過選擇恰當的烷基鏈長以及進行適當的修飾,可使該類表面活性劑成為良好的無堿驅油用表面活性劑。由于單乙醇酰胺具有較小的分子截面積,其作為驅油用表面活性劑優于二乙醇酰胺。然而,單乙醇酰胺的親水性太弱,致使產品的水溶性不佳。
改進方法之一是加成環氧乙烷(EO),但采用傳統的乙氧基化工藝所得產品具有較寬的EO數分布。文中試圖對單乙醇酰胺進行適當的改良,并得到單一化合物,為此合成了棕櫚酸二甘醇酰胺(PDGA)。試驗表明,棕櫚酸二甘醇酰胺具有優良的表面活性,通過與其他表面活性劑復配,能在無堿條件下,在較寬的濃度范圍內將大慶原油/地層水界面張力降至10-3mN/m數量級,因此可以作為無堿驅油用表面活性劑。
1材料與方法
1.1試劑與儀器
1.1.1試劑棕櫚酸酰氯,工業級,質量分數≥96%,上海卓銳化工有限公司生產;二甘醇胺,色譜純,質量分數≥98%,阿拉丁試劑(上海)有限公司提供;其余均為分析純試劑,皆由中國醫藥(集團)上海化學試劑公司提供。
1.1.2儀器FTLA200-104紅外光譜儀,加拿大Boman公司制造;ZMD4000液相色譜-質譜聯用儀,美國Waters公司制造;IKA RV 10 Basic旋轉蒸發儀,德國儀科儀器有限公司制造;T旋轉液滴界面張力儀,芬蘭Kibron公司制造。
1.2方法
1.2.1棕櫚酸二甘醇酰胺的合成稱取9.10 g二甘醇胺,放入裝有攪拌器、溫度計和恒壓漏斗的500 mL三口燒瓶中,并加入約70 mL水。通過冰浴將溫度控制在0~5℃范圍內,加入溶劑210 mL(V(水)∶V(四氫呋喃)=1∶3)及氧化鎂16.80 g(n(氧化鎂)∶n(二甘醇胺)=5∶1)。攪拌約30 min后,稱取22.88 g棕櫚酰氯溶解于70 mL四氫呋喃,轉移到恒壓漏斗中,緩慢滴加到三口瓶中,滴加時間為0.5 h左右,在0~5℃下攪拌反應2~2.5 h。反應物物質的量比為n(棕櫚酰氯)∶n(二甘醇胺)=1∶1.02。反應結束后將反應混合物倒入布氏漏斗中抽濾,除去過量的氧化鎂和生成的氯化鎂,收集濾液,旋蒸除去溶劑,最后于55℃下真空干燥12 h,得到目標產物,外觀為白色粉末。
具體的反應方程式如下:
1.2.2棕櫚酸二甘醇酰胺的表征用鹽酸/異丙醇法
測定未反應二甘醇胺的含量,確定棕櫚酸二甘醇酰胺的轉化率,通過紅外光譜、質譜和核磁確定棕櫚酸二甘醇酰胺的結構。
1.2.3棕櫚酸二甘醇酰胺的耐鹽性測定
分別配置濃度為0.5 mmol/L的棕櫚酸二甘醇酰胺和十二烷基苯磺酸鈉水溶液,向其中加入不同量的CaCl2,搖勻,在45℃恒溫箱中密封靜置24 h后,觀察溶液的外觀。
1.2.4棕櫚酸二甘醇酰胺水溶液表面張力的測定
用Du Noüy環法測定棕櫚酸二甘醇酰胺水溶液的表面張力,測定溫度45±0.2℃。
1.2.5棕櫚酸二甘醇酰胺水溶液/原油界面張力的測定
將棕櫚酸二甘醇酰胺與其他表面活性劑復配,溶于大慶地層水,用旋轉液滴界面張力儀測定與大慶四廠原油(ρ=0.845 g/mL)的界面張力,測定溫度45.0±0.2℃。地層水總礦化度為5 334 mg/L,其中Ca2+質量濃度為34.1 mg/L,Mg2+質量濃度為6.4 mg/L。